直讀光譜儀器故障分析
來源：杰博科技 次數(shù)： 發(fā)布時(shí)間：2018/9/27 14:50:07
在直讀光譜儀器使用過程中難免出現(xiàn)儀器故障和測(cè)試結(jié)果與實(shí)際數(shù)值有所偏差，杰博小編在這里總結(jié)了實(shí)際操作過程中出現(xiàn)的一些問題及解決方法。
一、光電直讀光譜儀的簡(jiǎn)單故障排除
光電直讀光譜儀的故障排除， 應(yīng)當(dāng)是建立在對(duì)儀器原理和各模塊結(jié)構(gòu)以及功能的充分了解的基礎(chǔ)上的。首先盡量了解各模塊功能，以至各模塊內(nèi)部部件的功能。然后按照如下三條線索，把儀器的硬件在腦中串成網(wǎng)絡(luò)：
1、信號(hào)線路：從激發(fā)臺(tái)上樣品發(fā)光開始，到電腦軟件中顯示出各元素含量為止，了解樣品發(fā)光的光信號(hào)在儀器中各部件的先后經(jīng)過和轉(zhuǎn)化的順序，以及每個(gè)部件的簡(jiǎn)單功能。
2、控制線路：了解計(jì)算機(jī)中的命令對(duì)儀器當(dāng)中各個(gè)受控部件的影響，以及命令的傳輸途徑，途徑中每個(gè)部件的作用。
3、供電網(wǎng)絡(luò)：了解儀器當(dāng)中所有用電部件所需的準(zhǔn)確電壓、電流、功率等詳細(xì)參數(shù)、知道儀器用電從儀器總供電插座開始，各部件的用電如何產(chǎn)生、調(diào)節(jié)和傳輸。
一般情況下，盡量列出信號(hào)線路中各部件正常工作所需條件，如：本身無損毀，位置無漂移，控制命令傳輸正常，供電正常，另外還有外部溫度、濕度等是否符合要求等。
在詳細(xì)了解以上情況后，一般情況下，在出現(xiàn)故障時(shí)，需首先在信號(hào)線路中，找到不能正常工作的模塊（每個(gè)模塊是否能正常工作均有檢查方法），然后檢查該模塊中的信號(hào)線路經(jīng)過部件本身是否狀態(tài)正常（損毀、位置偏移），受控部件的控制命令傳輸是否暢通，用電部件的供電是否正常來確定故障點(diǎn)，以至排除問題。
另外，還需要判定損壞部件是否可以自己修復(fù)或有備用件可替換，如果不能自行解決，需向供應(yīng)商的售后服務(wù)進(jìn)行求助。
二、誤差分析
光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高，但測(cè)定試樣中元素含量時(shí)， 所得結(jié)果與真實(shí)含量可能不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因， 誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
1.系統(tǒng)誤差的來源
（1）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不匹配時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。
（2）標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí)，激發(fā)的特征譜線有可能會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
（3）澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)可能有所差別。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
（5）要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生。樣品檢測(cè)部位應(yīng)具有代表性，不得有偏析、氣孔和裂紋。
3.其他因素誤差及如何避免
（1）氬氣不純，一般氬氣純度要求99.99%以上。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。
如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結(jié)果會(huì)變差。應(yīng)定期清理電極架及廢氣通道。
（2）試樣表面要平整，紋路一致。當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音比較尖銳不正常。
（3）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
（4）對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。表面溫度特別高時(shí)要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。
（5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時(shí)要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。
注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。
（6）電極的頂尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)根據(jù)儀器說明書要求調(diào)節(jié)，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后，電極會(huì)長(zhǎng)尖，電極應(yīng)通過專業(yè)加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極，所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
（7）透鏡外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)恒溫很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，要按照儀器要求，保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)恒溫恒濕。
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