影響直讀光譜儀分析質量的因素
來源：杰博科技 次數： 發(fā)布時間：2018/7/27 9:24:04
直讀光譜儀的技術是采用一個復雜而敏感的光學系統，這個系統是很敏感的，一個小小的因素都能導致分析的結果大不相同，然后造成一些不必要的麻煩。那有哪些因素可以直接或間接影響直讀光譜儀的分析質量呢?
一、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內的空氣，減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區(qū)具有強烈的吸收帶，對分析結果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強擴散放電，激發(fā)時產生白點。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學反應生成分子化合物，從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999％ 以上。另外，氬氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；氬氣流量過大，一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實踐證明，氬氣的壓力和流量，應根據不同材質進行調節(jié)，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa，動態(tài)氬的流量為12～ 20個讀數，靜態(tài)氬的流量為3～5個讀數。
二、狹縫
光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機械振動，以及大氣壓的變化，都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率，從而使譜線發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大，而且會對光學零件產生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數，使角色散率發(fā)生變化，產生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫，從而影響分析結果。因此光學系統每天至少調整一次，若室內溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調整狹縫二次。
三、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時吹氬，使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結果的準確性。因此要經常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣，等強度穩(wěn)定后再進行標準化操作，否則對分析質量造成影響。
四、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內表面，主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時放電電流太大，以至于與儀器各參數不相匹配，使測定結果與實際結果之間有差異，影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調整準確，清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
五、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經過一段時間曲線也會變動。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置．為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻，制樣要仔細，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準確，樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標準化兩次。
六、控制試樣
在實際工作中，由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結果帶影響，常常應使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來控制分析結果，控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應當準確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
七、樣品
光譜分析結果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學成份比較均勻，結果具有代表性，測定準確度高。綜上所述，通過多年的實踐，總結了幾項影響直讀光譜測定的因素，對提高元素分析質量有重要的應用價值。
